液液萃取气相色谱法测定地表水中多氯联苯

指出了多氯联苯是一种持久性环境污染物,地表水中 PCBs液液萃取气相色谱法分析技术具有相当的代表性,以EPA的标准分析方法为基础,结合多年实验经验,对此方法内容进行了详细描述并对部分内容进行了优化,旨在为该方法的转化研究提供一些参考。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

油菜薹和蕾中硫代葡萄糖苷组分及含量分析

采用超高效液相色谱（UPLC）法，对30 个油菜品种薹和蕾中硫代葡萄糖苷（glucosinolate，简称硫苷）的组分及含量进行测定。结果表明：30 个油菜品种的总硫苷含量变异范围较大，在21.67～119.29 μmol·g^-1 之间；大多数油菜品种蕾中的硫苷含量高于薹，蕾中硫苷含量均值为37.26 μmol·g^-1，薹中为28.06 μmol·g^-1；薹和蕾中的硫苷组分相似，均以4- 戊烯基硫苷和2- 羟基-3- 丁烯基硫苷为主要成分，两者在薹和蕾中的含量分别占总硫苷含量的46.24%、28.52% 和45.19%、29.13%。进一步分析高、中、低硫苷含量油菜品种的硫苷组分及含量，结果表明油菜不同品种间硫苷含量的差异主要是由4- 戊烯基硫苷引起的。     

添加物对木耳液体菌种老化的影响

以黑木耳品种‘黑威15’为试验材料,研究营养物质对木耳液体菌种生长及老化的影响,筛选抗老化及易老化培养基,研究其抗氧化酶活性、底物降解酶活性、抗氧化物质及膜质过氧化程度变化规律。结果表明,①与对照组相比,添加磷酸二氢钾及VB1可延缓菌丝老化,且促进菌丝生长。添加硫酸镁对菌丝老化有缓解作用,但抑制菌丝生长。添加过量氮源可促进菌丝生长且加速菌丝老化。②与对照及易老化培养基相比,抗老化培养基中菌丝总蛋白含量、过氧化物酶、超氧化物歧化酶、抗坏血酸过氧化物酶、淀粉酶活性显著提高。表明活性氧自由基清除系统相关酶活性的提高对延缓菌丝老化具有重要作用。③SOD活性随菌龄增加而逐渐减小,与菌龄呈显著负相关。在抗老化培养基中,丙二醛含量随菌龄增加而降低,两者间呈显著负相关。在对照及易老化培养基中,MDA含量随菌龄增加呈上升趋势,两者间呈显著正相关。研究对分析木耳菌丝老化机制及解决液体菌种老化问题具有理论价值。     

Determination of Naringin Content in Peel of Guangxi Citrus maxima (Burm.) Merr by HPLC

[Objectives]To establish a method for determining the naringin content in the peel of Guangxi Citrus maxima(Burm.)Merr.[Methods]The high performance liquid chro...     

Study on Quality Standards of Children Antipyretic Lotion

[Objectives]To establish suitable quality standards of children antipyretic lotion.[Methods]Qualitative identification was performed for Paederia scandens and A...     

蚯蚓堆肥和蚯蚓发酵液体肥在设施葡萄上应用研究

以设施栽培的‘红地球’葡萄为试验材料，采用单因素完全随机设计，研究了蚯蚓堆肥与蚯蚓发酵液体肥对葡萄叶片光合能力、植株生长情况、土壤状况和果实品质及产量的影响。结果表明：利用蚯蚓堆肥与蚯蚓发酵液体肥，提高叶绿素相对含量与净光合速率11.12%、15.31%，促进葡萄的生长，提高叶片面积、茎粗和新稍生长量7.58%、6.42%、18.86%，开花期促进茎叶磷素的吸收，成熟期促进茎叶钾素的吸收；改善土壤理化性质，降低土壤容重30.43%，显著增加总孔隙度8.63%，增加土壤EC值38.23%，pH值降低8.32%，提高速效氮、磷、钾10.56%、11.11%、12.67%，提升有机质3.15 g?kg-1；活化土壤微生物，提高脲酶、磷酸酶和蔗糖酶66.86%、54.60%、82.03%，细菌、放线菌、真菌数量是对照的3.20倍、0.43倍、3.28倍，提高微生物碳氮14.98%、20.23%，增加可溶性蛋白、Vc、可溶性固形物、糖酸比24.31%、9.74%、5.49%、23.46%，降低可滴定酸13.51%；产量增加了21.73%，并土壤理化性质以及土壤微生物关系密切。     

积雪特性参数分析及雪深模型建立

通过2015~2016年冬季积雪观测试验,测量自然条件下雪深、雪层温度、雪层密度、雪层液态含水率等积雪特性参数,分析积雪特性参数影响因子和发育变化规律,构建径向基神经网络雪深模型。结果表明,空气、地表温度及水汽压是影响雪参数发育三大主要气象因子。在时长为124 d覆雪期中,雪深最大平均融雪速率达3.20 mm·d-1,出现在融雪后期。雪层密度随雪深增加波浪式上升,其中稳定期全层密度0.1~0.4 g·cm-3;雪层液态含水率0.5%~3.5%,分层液态含水率中层较大,积雪表层和底部波动较小;全层积雪孔隙率平均值为72.3%,积底层孔隙率廓线下降最快,极差最大。经两次优化后,雪深模型最大绝对误差为0.614 1 cm,最大相对误差为5.85%,模拟精度控制在6 mm以内。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。